第357章 实验操作
首先,你得能理解步骤中的操作。
比如:‘将反应物加热回流05~1h,并稍加摇动,使还原反应完全。’
这句话很短,但蕴含的信息却很多——什么叫加热回流?用什么装置?出现什么现象时,还原反应才叫反应完全?
这都是最重要的自由发挥空间,选手与选手之间的差距就是在这里被拉开的。
需要参赛者理解反应原理,明白反应物变成了什么生成物,这些物质又有什么理化性质。这个时候,试卷附件就派上用场了。
操作稍有不慎,便会引发副反应,除杂又是一个巨大的问题。
过于保守?那就容易造成原料损坏,导致产率不足。
因此,做实验才是考验化学人的最好试金石,是对理论基础和临场经验的双重考验。
单纯的考试专家,就算将步骤记得再清楚,手都抖成个筛子也没人能救他。
这就跟厨师做菜一个道理。他们也需要把控合适的剂量,自行理解什么叫“糖少许”,“小火煸炒片刻”……
不然,为什么使用同样的菜谱,有人做出来是‘黑暗料理’,大厨做出来就好似‘发光料理’?
都有门道在里面。
化学实验也是同理,要考虑的还有酸碱性、温度、反应过程、过量反应、副反应、催化剂的选取……
一个小失误,产物就会产生偏差,所以,化学反应机械化,反而是最可行的策略,精确到位,条件可控。
黄芷陶在一旁观察着池远的操作,默默记下他动作的每一个细节。
池远显然是第一次使用某些器材。虽然在脑中,他已经将对应的操作手册内容背了下来,但真正使用起来,动作显得很是僵硬。
而且,对于那些使用过的器材,明显练习不够。光是取备105ml的硝基苯,他就花了快三分钟。那个05,就是那样考验人。
手生这种东西,可不是一颗聪明的脑瓜子能改变的,需要的是更多的练习,并没有捷径。
瞧瞧币站那么多大厨发布视频,每个步骤都有对应的画面和讲解,但又有多少人能够复刻出来?
陶子皱着眉头,将他这一致命弱点记在……
但是,并没有开口提醒。
池远继续做下去,他已经看到了需要的现象——加入冰醋酸后,有气体生成,加热后,反应液已经变成了浅灰色。
你要是问什么叫浅灰色,和灰色有什么差别……那他只能说,他感觉是浅灰色。这个时候出现的灰色,就是浅灰色!
别问差别!你知道苍绿色是什么颜色吗?知道红黄色和黄红色有啥区别吗?知道啥是红绿色?
问啊,就是感觉和经验!
——下个步骤就得用到恒压漏斗和加热回流操作了。
陶子心底暗暗想着。
这个步骤很麻烦,操作不好会导致‘液泛’现象,继而产生积液,降低反应效率,甚至有可能引发副反应。
虽然纸张上并没有写对策,但她相信,池远肯定看过相关书籍,能够根据实验调整到一个合适的温度,将回流速度控制在一个稳妥的范围。
搭建普通回流装置,插入温度计。
电热套插电。
电热套就是一套底座模样的加热装置,一般用于圆底烧瓶的加热。电热套中心有个圆形洞口,在加热途中会将圆底烧瓶的整个圆底包裹。
回流装置也很简单,只需要在烧瓶上方竖直放置球形冷凝管。
当液体经加热产生蒸汽往上后,经过冷凝重新化为滴液,最后沿着器璧回流到瓶中。
陶子惊讶地发现,池远在通过观察温度计,寻找到电热套合适的电压后,并没有直接离开去做其他的事情。
她做过这个实验,知道他调出来的温度也在最合适温度上下浮动。第一次做实验,温度掌握并不是完全的精确,这很正常,只是会对产量有些许影响罢了。
她继续看下去。
只见池远俯身全神贯注地盯着温度计和圆底烧瓶内液面的沸腾情况,另一只手小心翼翼地放在调节电压的位置。
时间一分一秒过去,试液经过加热,很快就有了沸腾的迹象。
这个时候,池远的手终于动了——小心翼翼地降低着电压,使电热套的温度慢慢降下来。
确定不再沸腾,他再次增加了电压,使温度回升。
在沸腾边缘来回横跳,疯狂试探……温度倒相差不大,产生的蒸汽也不会因为在相似温度下是否沸腾而有巨大差异,反而还避免了因为沸腾可能出现的‘液泛’现象。
只是这番操作……
陶子皱起了眉头——谁教他这么做的?
心中疑惑骤然升起,她的目光也死死盯着试液的沸腾情况,就想看看池远这番操作会带来什么样的结果。
停止加热,因为没有剧烈沸腾,跳过冷水浴稍加控制这一步骤。
加入稀盐酸,生成乳白色油珠,这是反应完全的标志。
接下来将回流装置改为水蒸气蒸馏装置,收集馏出液。
分出有机层……过滤……蒸馏……粗产物纯化……
看到最后的黄色油状液体(如果不说,还以为是无色的透明液体,仔细看却是浅黄色的),池远抹了抹脑门上的汗。
毕竟第一次做这样生疏的实验,他还是做了一点弊,进入了【学习模式】。
“完成了……”
他转头就看到陶子用看‘稀奇动物’的眼神看着他。
“陶子?是不是该称重计算产量了?”
“哦哦!马上。”
陶子回过神来,戴上手套,小心翼翼地给产物称重,先扣掉器皿的质量,随后再放到电子秤上,瞄向显示屏。
“73g……”
确定自己没有读错数,陶子有些惊讶地微张着小嘴。
池远凑过去看了一眼,很失望:
“啊……理论产量得93g,产率才785?这也太低了吧?”
以往他在实验室做高中实验,就算是有机,产率也能达到85以上的。
就算是第一次上手的实验也不例外。